An der Hochschule Emden/Leer steht ein umfangreiches Instrumentarium an bildgebenden und spektroskopischen Verfahren zur Oberflächencharakterisierung zur Verfügung. Die Kombination von bildgebenden und spektroskopischen Methoden erlaubt chemische Bildgebung. Dem optischen Abbild wird dabei ein chemisches gegenübergestellt. Beide zusammen geben Auskunft sowohl über die Struktur/Morphologie als auch über die chemische Zusammensetzung. Die chemische Zusammensetzung wird mittels IR oder EDX ermittelt. Somit können die Eigenschaften des Stoffes mit seiner Oberflächenchemie korreliert werden (Struktur-Wirk-Beziehung). Die Untersuchungen können teilweise auch dynamisch (zeitabhängig) durchgeführt werden, so dass z.B. Phasenänderungen oder Aushärteprozesse von Polymeren untersucht werden können. Auch physikalische Methoden zur Oberflächencharakterisierung sind vorhanden.

1) Bildgebende und spektroskopische Verfahren
Damit kann die gesamte Größenskala von makroskopischen Strukturen, Texturen und Morphologien über die Mikro- und Nano-Ebene bis hin in den molekularen und atomaren Bereich hinein abgebildet werden:

1. Hochauflösende 3D-Lichtmikroskopie
2. IR-Mikroskopie
3. Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit EDX
4. Rasterkraftmikroskopie (Atomic Force Microscopy, AFM)

Dabei kann auf modernste Geräte zurückgegriffen werden:

1. Lichtmikroskop: Axio Imager.Z2 der Fa. Zeiss

• Auflicht: Hellfeld (HF), Dunkelfeld (DF) Polarisation, Differentialinterferenzkontrast (DIC) und zirkularer Differentialinterferenzkontast (C-DIC) sowie Fluoreszenz
• Durchlicht: Hellfeld (HF), Dunkelfeld (DF), Polarisation, Differentialinterferenzkontrast (DIC) und Plas-Differentialinterferenzkontast (Plas-DIC) sowie Phasenkontrast
• Objektive:
  • Apochromatische EC-Epiplan-Apochromat Objektive 20x/0,60, 50x/0,95 und 100x/0,95
  • Hochauflösendes Öl-Immersionsobjektiv für Auflicht mit großer numerischer Apertur: 100x/1,4
  • Fluoreszenz-Objektive EC-Plan-Neofluar 20x/0,50 und 40x/0,75
• 3D-Mikroskopie mit z-Stapeln (Motorisierter z-Trieb in 10 nm Schritten)
• Hochauflösende Kamera mit Vollformatsensor (AxioCam)
• LED-Beleuchtung (konstante Farbtemperatur)

2. IR-Mikroskop: Hyperion 2000 der Fa. Bruker am externen Port des Vakuum-IR-Spektrometers Vertex 70v der Fa. Bruker zur Einzelpunktmessung oder zum xy-Mapping der Oberfläche. Bei letzterer kann durch Rastern der Oberfläche mit einem festen Punktmuster eine 3D-Charakterisierung der Oberfläche (Konzentration als Funktion des Ortes), d.h. eine „chemische Landkarte“, erzeugt werden. Die laterale Auflösung beträgt ca. 10 µm, die minimale Probenfläche ca. 100 µm². Folgende Objektive stehen zur Verfügung:

• Abgeschwächte Totalreflexion (ATR), 20x, NA = 0,6
• Streiflichtmessung (GIR), 15x, 52,2°-84,2°, NA = 0,995
• Transmission und Reflexion: Schwarzschild-Objektive 36x, NA = 0,5 und 15x, NA = 0,4

ATR ist die optimale Methode für nicht transmissive und nicht reflektierende flüssige und feste Proben, da sie nicht invasiv ist, keine Probenvorbereitung benötigt und zu keinen Matrix- oder Lösemitteleffekten (spektrale Interferenzen) führt. Mittels Streiflichtmessung (Glacing Inccident Radiation, GIR) können Coatings, Filme und Schichten auf reflektierenden/metallischen Oberflächen (vorzugsweise mit polarisiertem Licht zur Absorptionserhöhung) auf Homogenität, Defekte und Kontaminationen hin untersucht werden.

Bei IR-Spektroskopie können abgeschwächte Totalreflexion (Video-Micro-ATR und ATR), diffuse Reflexion (DRIFT) und Transmission angewendet werden. Die inline- und online-Methoden für Flüssigkeiten und Festkörper erfordern keine Probenpräparation. Die Video-Micro-ATR erlaubt zusätzlich zur ATR-Spektroksopie die visuelle/digitale Beobachtung der spektroskopierten Probenoberfläche mit 120x Vergrößerung (z.B. für Phasenänderungen bei Kunststoffen o.ä.). Die diffuse Reflexion erlaubt die direkte IR-Spektroskopie stark streuender und absorbierender Proben sowie rauer Oberflächen wie Pulver, Fasern, Schäume, Katalysatoren, etc. Für diese Methoden stehen folgende Messzellen zur Verfügung:

1. Video-Micro-ATR: Video-MVP der Fa. Harrick, wahlweise Diamant oder Ge-Kristall mit je 0,5 mm Durchmesser, 1 Reflexion, 45°, visuelle Beobachtung der spektroskopierten Probenfläche mit 120x Vergrößerung, beheizbar bis 200°C (Ge: 100°C), digitales Auslesen des Anpressdrucks (hohe Reproduzierbarkeit, quantitative Messungen)
2. ATR: Platinum ATR der Fa. Bruker, Diamant-Kristall, 1 Reflexion, 45°
3. DRIFT: Praying Mantis der Fa. Harrick: Zwei 6:1, 90° off-axis Ellipsoide als Ausleuchtungs- und Kollektorspiegel, temperatur- und druckkontrollierte Reaktionszelle (bis 910° C , -133 kPa)

Das Forschungsspektrometer „Vertex 70v“ der Fa. Bruker ist ein Vakuumgerät, das störende atmosphärische Interferenzen (CO₂ und Wasser) eliminiert und damit eine hohe Empfindlichkeit (Signal-Rausch-Verhältnis) für die o.g. Oberflächentechniken garantiert.

• Maximale Auflösung 0,4 cm^-1
• Spektralbereich 10.000-380 cm^-1 (MIR und NIR)
• Detektoren MCT, SiGe-Diode, InGaAs-Diode
• Schnelle Messungen (Step-Scan bzw. Rapid Scan mit 18 Spektren/s bei 8 cm^-1 Auflösung

3. Rasterelektronenmikroskop (ILO, AG Teubner): EVO MA10 der Fa. Zeiss mit EDX

4. Rasterkraftmikroskop (AFM): JPK Nanowizard Nanoscience

 Anwendungen:

• Bestimmung der Topographie auf der Nano-Ebene
• Quantitative Bestimmung der mechanischen und elastischen Eigenschaften der Probe (Adhäsion, Elastizität, E-Modul)    
• Bestimmung von elektrischen und magnetischen Eigenschaften der Probe

    Eigenschaften:

• Max. Probengröße:xy = 140 mm, z = 18 mm
• Messung in Luft, Gasen und Flüssigkeiten
• Optisches Mikroskop zur Justage und Probenpositionierung mit 5x-Objektiv sowie mit einer Farb-Videokamera (Auflösung 5~MP) 
• Motorisierte Proben-Stage
• Aktive Schwingungsentkopplung, Schallschutzhaube

Gerätebeschreibung:

Tip-Scanner (xy von z entkoppelt)

•  Scan-Bereich: xy = 100*100 µm, z = 15 µm
•  Closed-loop und open-loop Scan 

Scan-Modi: 

• Contact, Non-Contact  
•  Tapping/Intermittent Contact/Dynamic Contact Mode/AC Mode
•  Force Spectroscopy (Force Distance Spektroscopy)
•  Lateral Force Mode (LFM)
•  Phase Imaging
•  Electrostatic-Force-Microscopy (EFM)
•  Magnetic-Force-Microscopy (MFM)
•  Conductive (C-AFM)

2) Physikalische Methoden: Kontaktwinkelmessung für Kontaktwinkel (0-100°, Auflösung 0,1°), Flüssigkeitsoberflächenspannung (0,01-1000 mN/m) und Berechnung der freien Oberflächenenergie: „Drop Shape Analyzer DSA25 Expert“ der Fa. Krüss: Softwaregesteuerte Doppeldosiereinheit, 6,5x Zoomobjektiv, hochauflösende Kamera, manueller Tisch. Hydrophobität und die Benetzungsfähigkeit können abgeschätzt werden.

3) Polymeranalytik (AG Rüsch gen. Klaas):

• 5 Viskosimetrische Molmassenbestimmung
• 6 Elektrische Leitfähigkeit von Kunststoffen nach DIN
• 7 Herstellen von Probekörpern durch Spritzpressen, Stanzen und Fräsen
• 8 Laborextruder, Collin Typ 25 X/D, 4 kW, 6-zonig
• 9 Pendelschlagwerk, Prüfung nach Izod und Charpy, Schlagzugprüfung
• 10 Zug-, Druck-, Biegeprüfung mit Zwick-Universalprüfmaschine
• 11 Härteprüfung nach Shore A und D
• 12 Schmelzindex von Thermoplasten
• 13 Thermogravimetrie (Mettler SDTA 851)
• 14 Dynamische Differentielle Kalorimetrie (Mettler DSC 821)
• 15 Bewitterungsgerät (Hereaus Xenotest)
• 16 Extraktion und Bestimmung von Weichmachern
• 17 Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) zur Untersuchung von Kunststoffen und Zusätzen
• 18 Hochleistungs-Flüssigchromatographie / Gelpermeationschromatographie (HPLC-GPC)
• 19 Hochleistungs-Flüssigchromatographie-Massenspektroskopie
• 20 Farbmetrik (Data-Color, stationär)
• 21 Wärmebeständigkeit Vicat/HDT (Fa. CEST)

^{Stand 2022}