Im Praktikum Instrumentelle Analytik werden die in der Vorlesung erworbenen theoretischen Kenntnisse durch praktische Laborarbeit vertieft.

Zur Anwendung kommen chromatographische, spektroskopische und elektroanalytische Methoden. Die Versuche sind so ausgewählt worden, dass sowohl grundlegende Experimente zum Verständnis der Methode als auch spezielle Analysenverfahren aus der Praxis durchgeführt werden.

Es besteht die Möglichkeit, für die folgenden Versuche eigene Proben mitzubringen, die auf die entsprechenden Inhaltsstoffe analysiert werden:

• HPLC (Tabletten mit Wirkstoff Acetylsalicylsäure, Coffein und Paracetamol)
• IC (Trinkwasser/Mineralwasserproben)
• AAS (Boden- und Wasserproben)
• KF-Titration (z.B. Speiseöl, Mineralölerzeugnisse...)
• GC (Spiritus)
• Automatische Titration (Leitungswasser)
• UV (Oberflächenwasser, Brunnenwasser)

Das Praktikum Instrumentelle Analytik ist ein Pflichtfach für die Studiengänge

• Chemietechnik/Umwelttechnik (CT/UT)
  (Umfang 4 SWS, im Sommersemester)
• Biotechnologie/Bioinformatik (BT/BI) Vertiefung Biotechnologie
  (Umfang 4 SWS,  im Wintersemester)

Das Praktikum Instrumentelle Analytik ist ein Wahltfach für den Studiengang BT/BI mit Vertiefungsrichtung BI.

Versuchsübersicht

• Gaschromatographie
• Hochleistungs-Flüssigchromatographie
• Ionenchromatographie
• UV/VIS-Spektroskopie
• Infrarot-Spektroskopie
• Massenspektrometrie
• Atomabsorptionsspektrometrie
• Karl-Fischer-Titration
• Automatische Titration
• Projekt nach Absprache

Aufgabenstellungen für alle Versuche (Kurzfassung)

Gaschromatographie (GC)

• Grundlegende Versuche
• Bestimmung von Kennzahlen
• Identifizierung von Komponenten in Spiritus
• Quantitative Bestimmung von Vergällungsmitteln in Spiritus

Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)

• Bestimmung der Freisetzungskurve von Arzneimitteln
• Aufnahme der Kalibrierkurven von Acetylsalicylsäure (ASS), Coffein und Paracetamol (PCM).
• Bestimmung der Konzentrationen von ASS, Coffein und PCM in Abhängigkeit von der Zeit mittels HPLC

Ionenchromatographie (IC)

• Bestimmung von Anionen in Trinkwasser

UV/VIS-Spektroskopie/Photometrie

• Photometrische Spurenanalyse
• Untersuchung von Gleichgewichtssystemen mit isosbestischem Punkt:
  Bestimmung des pKS-Wertes von Bromthymolblau
• Aufnahme von UV/VIS Spektren von Verbindungen mit konjugierten Doppelbindungen
• Bestimmung von Arzneimitteln:
  - Aufnahme der Kalibrierfunktionen Paracetamol (PCM)
  - Bestimmung der Konzentrationen PCM in Tabletten
  - Bestimmung von statistischen Parametern zur Kalibrierung

Infrarot-Spektroskopie (IR)

• Funktionstest und Kalibrierung
• Messung von Schichtdicken nach der Interferenzmethode
• Messung von Schichtdicken nach dem Lambert-Beerschen Gesetz
• Aufnahmen von IR-Spektren von Feststoffen
• Aufnahmen von IR-Spektren von Lösungen und/oder Flüssigkeiten
• Aufnahmen von IR-Spektren von Gasen
• Interpretation der Spektren und Identifizierung von Substanzen
• Hochaufgelöstes Gasspektrum von CH₄ mit PQR-Aufspaltung. Berechnung der Energie der Rotationsübergänge.

Massenspektrometrie (MS)

• Aufnahme von Massenspektren fester, flüssiger und gasförmiger Stoffe
• Interpretation der Spektren und Identifizierung der Substanzen

Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

• Spurenanalyse: Bestimmung von Schwermetallen in Boden- und Wasserproben
• Anwendung der Flammentechnik und der Graphitrohrtechnik
• Erstellung von Kalibrierkurven und Anwendung des Standard-Additionsverfahrens

Karl-Fischer-Titration

• Faktorbestimmung der KF-Lösung mit Di-Natriumtartrat
• Bestimmung von Kristallwasser in Oxalsäure
• Bestimmung von Wasser in 3 organischen Lösungsmitteln
• Bestimmung von Wasser in Speiseöl

Automatische Titration

• Methodenentwicklung und Speicherung im mikroprozessorgesteuerten Titrator
• Aufnahme der Titrationskurven von Säure-Base-Titrationen und quantitative Bestimmungen:
  Titration von Essigsäure
  Titration von Schwefelsäure
  Titration von Phosphorsäure
  Berechnung der Stoffmengenkonzentration c in mol/l und der Massenkonzentration ß in mg/l
• Bestimmung von Chlorid in Leitungswasser (mg/l)
• Bestimmung von Cl^-, Br^- u. I^- nebeneinander (mol/l u. mg/l)

Projekt nach Absprache

• Zeitlicher Umfang: 8 Stunden experimentelle Arbeit

Organisation

• Versuchsvorschriften und weitere Informationen sind auf LW y: sowie in Moodle erhältlich.