Labor Instrumentelle Analytik

Allgemeines

Praktikum Instrumentelle Analytik

Im Praktikum Instrumentelle Analytik werden die in der Vorlesung erworbenen theoretischen Kenntnisse durch praktische Laborarbeit vertieft.

Zur Anwendung kommen chromatographische, spektroskopische und elektroanalytische Methoden. Die Versuche sind so ausgewählt worden, dass sowohl grundlegende Experimente zum Verständnis der Methode als auch spezielle Analysenverfahren aus der Praxis durchgeführt werden.

Es besteht die Möglichkeit, für die folgenden Versuche eigene Proben mitzubringen, die auf die entsprechenden Inhaltsstoffe analysiert werden:

  • HPLC (Tabletten mit Wirkstoff Acetylsalicylsäure und Paracetamol)
  • IC (Trinkwasser/Mineralwasserproben)
  • AAS (Boden- und Wasserproben)
  • KF-Titration (z.B. Speiseöl, Mineralölerzeugnisse...)
  • GC (Petroleumbenzin, Reinigungsbenzin)
  • Automatische Titration (Leitungswasser)
  • UV (Oberflächenwasser, Brunnenwasser)

Das Praktikum Instrumentelle Analytik ist ein Pflichtfach für die Studiengänge

  • Chemietechnik/Umwelttechnik (CT/UT)
    (Umfang 4 SWS, alle Versuche, im Sommersemester)
  • Biotechnologie/Bioinformatik (BT/BI)
    (Umfang 2 SWS, nur ausgewählte Versuche, die teilweise einen geringeren Umfang haben, im Wintersemester)

Versuchsübersicht

  • Gaschromatographie
  • Hochleistungs-Flüssigchromatographie
  • Ionenchromatographie (nur CT/UT)
  • UV/VIS-Spektroskopie
  • Infrarot-Spektroskopie
  • Massenspektrometrie
  • Atomabsorptionsspektrometrie
  • Karl-Fischer-Titration (nur CT/UT)
  • Automatische Titration (nur CT/UT)
  • Projekt nach Absprache (nur CT/UT)

Aufgabenstellungen für alle Versuche (Kurzfassung)

Gaschromatographie (GC)

  • Grundlegende Versuche
  • Bestimmung von Kennzahlen
  • Identifizierung von Komponenten in Petroleumbenzin
  • Quantitative Bestimmung von Methanol und Ethanol in wässriger Lösung

Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)

  • Bestimmung der Freisetzungskurve von Arzneimitteln
  • Aufnahme der Kalibrierkurven von Acetylsalicylsäure (ASS) und Paracetamol (PCM).
  • Bestimmung der Konzentrationen von ASS und PCM in Abhängigkeit von der Zeit mittels HPLC

Ionenchromatographie (IC)

  • Bestimmung von Anionen in Trinkwasser

UV/VIS-Spektroskopie/Photometrie

  • Photometrische Bestimmungen:
    Cu-Bestimmung in Messing oder Bronze als [Cu(NH3)4]2+
  • Photometrische Spurenanalyse:
    Fe-Bestimmung in Wasser mit 1,10-Phenanthrolin
    Toluol-Bestimmung in Wasser
  • Untersuchung von Gleichgewichtssystemen mit isosbestischem Punkt:
    Bestimmung des pKS-Wertes von Bromthymolblau
  • Aufnahme von UV/VIS-Spektren von Verbindungen mit konjugierten Doppelbindungen

Infrarot-Spektroskopie (IR)

  • Funktionstest und Kalibrierung
  • Messung von Schichtdicken nach der Interferenzmethode
  • Messung von Schichtdicken nach dem Lambert-Beerschen Gesetz
  • Aufnahmen von IR-Spektren von Feststoffen
  • Aufnahmen von IR-Spektren von Lösungen und/oder Flüssigkeiten
  • Aufnahmen von IR-Spektren von Gasen
  • Interpretation der Spektren und Identifizierung von Substanzen
  • Hochaufgelöstes Gasspektrum von CH4 mit PQR-Aufspaltung. Berechnung der Energie der Rotationsübergänge.

Massenspektrometrie (MS)

  • Aufnahme von Massenspektren fester, flüssiger und gasförmiger Stoffe
  • Interpretation der Spektren und Identifizierung der Substanzen

Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

  • Spurenanalyse: Bestimmung von Schwermetallen in Boden- und Wasserproben
  • Anwendung der Flammentechnik und der Graphitrohrtechnik
  • Erstellung von Kalibrierkurven und Anwendung des Standard-Additionsverfahrens

Karl-Fischer-Titration

  • Faktorbestimmung der KF-Lösung mit Di-Natriumtartrat
  • Bestimmung von Kristallwasser in Oxalsäure
  • Bestimmung von Wasser in 3 organischen Lösungsmitteln
  • Bestimmung von Wasser in Speiseöl

Automatische Titration

  • Methodenentwicklung und Speicherung im mikroprozessorgesteuerten Titrator
  • Aufnahme der Titrationskurven von Säure-Base-Titrationen und quantitative Bestimmungen:
    Titration von Essigsäure
    Titration von Schwefelsäure
    Titration von Phosphorsäure
    Berechnung der Stoffmengenkonzentration c in mol/l und der Massenkonzentration ß in mg/l
  • Bestimmung von Chlorid in Leitungswasser (mg/l)
  • Bestimmung von Cl-, Br- u. I- nebeneinander (mol/l u. mg/l)

Projekt nach Absprache

  • Zeitlicher Umfang: 8 Stunden experimentelle Arbeit